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上海精宏论述吸附树脂的制备及吸附性能

2019-09-08 21:22

生物碱是许多中草药的重要有效成分,是一类 含氮元素的碱性化合物. 苦参碱属于生物碱的一 种,是从豆科植物苦参中提取得到的,对中枢神经具 有镇痛、解热、抗惊厥和稳定神经等效用,对心血管 系统具有防治动脉粥样硬化、减轻心肌损伤作用,对 消化系统具有抗纤维化、抗肝损伤和升高白细胞等 作用,另外还具有抗肝癌、抗肿瘤等作用. 苦参碱有很多结构类似物,如金雀花碱,一般的分离方法 很难将其从混合物中分离纯化. 分子印迹聚合物因 为对被分离物或分析物具有良好的选择性,且物理 化学稳定性高,易于保存,在污染物处理、金属离子富集、中药提纯及化学催化等领域有广泛应用.



1 试验部分 

1. 1 试剂与仪器 


苯乙烯、明胶、甲苯、液体石蜡、丙酮、甲醇、二氯 甲烷、硝基苯、二氧六环、氯化锌、苯酚、过氧化二苯 甲酰、浓盐酸( 质量分数 37% ) 、氢氧化钠和正庚烷 购自国药集团化学试剂有限公司. 无水四氯化锡、金 雀花碱和苦参碱购自上海麦克林生化科技有限公 司. 二乙烯基苯购自阿拉丁试剂有限公司. 氯甲基乙基醚购自阿达玛斯试剂有限公司. 仪器包括上海精宏实验设备有限公司的恒温振荡器 THZ312、美国康塔公司的 NOVA2000e 型比表面积测定仪和日本电 子株式 会 社 的 热 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 JSM7001F.



1. 2 分子印迹超高交联吸附树脂的制备 

1. 2. 1 低交联聚苯乙烯-二乙烯苯的氯甲基化 


制备低交联大孔聚苯乙烯-乙烯苯( PS-DVB) , 以及采用低毒氯甲基乙基醚作为氯甲基化试剂,进行PS-DVB 的氯甲基化( 氯球) 的制备,参照文献.



1. 2. 2 MIP 和 NIP 的制备 

氮气保护下将 8. 0 g 氯球溶胀于装有 60 mL 硝 基苯的 100 mL 三口烧瓶中,搅拌 12 h,同时,将 0. 8 g 苯酚和 0. 2 g 苦参碱混合于 10 mL 的二氯乙烷中, 磁力搅拌 12 h. 然后将苯酚和苦参碱的混合液加入 到溶有氯球的烧瓶中,再加入 0. 4 g 的 ZnCl2,在温 度 T = 343 K 下反应 4 h,再加入 0. 3 g 的 ZnCl2,调 节温度至 358 K,反应 10 h. 冷却,过滤. 将所得聚合 物盛于装有 V( 甲醇) ∶ V( 乙酸) = 9 ∶ 1 溶液的烧杯 中,再将烧杯置于超声清洗器中超声 5 h,以脱除模 板分子,再用甲醇洗涤以除去乙酸. 索氏提取器中, 用丙酮抽提 12 h. 最后在 T = 333 K 下,真空干燥 6 h,得到分子印迹树脂( MIP) . 非印迹树脂( NIP) 的制备方法与 MIP 树脂制备 方法相同( 除了不加模板分子苦参碱) . 冷却、过滤 后,将树脂小球装入含有 1% HCl 的 40 mL 丙酮溶 液中,用磁力搅拌器搅拌 1 h 后再过滤. 索氏提取器 中,用丙酮抽提树脂小球 12 h,最后在 T = 333 K 下, 真空干燥 6 h,得到酚羟基修饰的非印迹超高交联吸 附树脂( NIP) .



2 结果与讨论

表 1 为吸附剂 MIP 和 NIP 的表面主要物理性 质及结构特征. 从表中可以看出,MIP 比 NIP 的比表 面积有所下降,但是孔径和孔容都有所增大. 这可能 是进行分子印迹后,树脂表面产生了与模板分子苦参碱所匹配的印迹孔穴,比未印迹过的树脂表面孔 洞要更大、更有规则.



图 1 分别为 NIP 和 MIP 树脂的扫描电镜图片. 由图可以看出: NIP 和 MIP 树脂表面十分粗糙,NIP 树脂分布着很多孔洞,且存在一定塌陷,极性基团的 引入使得内部孔洞塌陷造成表面粗糙,同时使得孔 洞形状不规则; MIP 树脂孔洞的形状较为规则,分子 印迹聚合物制备过程中加入特定的模板分子苦参 碱,去除模板分子后,留下的孔洞形状较为规则,这 有利于对模板分子的特异性识别吸附.



3 结 论 


采用低毒的氯甲基乙基醚作为氯甲基化试剂, 通过“后交联聚合与分子印迹”同步的方法,制备了 酚羟基修饰的氢键型分子印迹超高交联树脂,研究 了其对苦参碱的吸附选择性.

1) MIP 树脂具有较高的孔径,并具有规则的孔 洞结构.

2) 水溶液中静态平衡吸附结果表明,MIP 对 苦参碱的选择系数均较高,最高可达 15. 67,对苦参 碱具有特异识别选择性.

3) 苦参碱和金雀花碱在 MIP 树脂上的吸附等 温线均符合 Langmuir 方程和 Freundlich 方程,吸附 过程中存在物理吸附和化学吸附. 因此,两种方程拟 合结果都表明 MIP 树脂比 NIP 树脂更有利于吸附 苦参碱.



 


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