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RE-2000B旋转蒸发器可对沙棘籽油甾醇提取

2020-04-22 10:18

甾醇提取需要的仪器有哪些?简单的介绍如下:RE-2000B旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);THZ-82恒温震荡器(上海比朗仪器有限公司);PQ8040气相色谱 - 质谱联用仪(日本岛津公司)等。实验过程中萃取剂的选择:皂化法常用萃取剂有乙醚、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等。试验中其他条件一致,更换萃取剂。每次量取超纯水和萃取剂各100mL,萃取3次,合并上层萃取剂层,水洗至中性,旋转蒸发、干燥,称重求提取率,选择最佳萃取剂。
沙棘籽油甾醇提取工艺流程:沙棘籽油→皂化→乙酸乙酯萃取(去肥皂)→乙酸乙酯抽出物→水洗至中性→干燥→甾醇粗制品。
粗甾醇的精制:沙棘籽油粗甾醇精制的工艺流程:甾醇粗制品→无水乙醇第一次溶解→重结晶、收集晶体→无水乙醇第二次溶解→重结晶、收集晶体→甾醇精提物。
重结晶条件:料液比1:10;溶解温度50℃;4℃养晶2h,抽滤得白色晶体。重结晶2次。测定样品甾醇含量。
气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)对甾醇进行定性和定量分析衍生化过程:前处理要用到的分离结晶设备一般用到比较多的就是旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂是专业研发生产旋转蒸发器的厂家,热销型号为RE-52AA,RE-2000A等旋转蒸发器。准确称取菜油甾醇(2.0mg)、β- 谷甾醇(1.2mg)、δ5- 燕麦甾烯醇(1.4mg) 和δ7- 燕麦甾烯醇(1.0mg)标准品和试验所得精制甾醇样品(3mg),分别按比例加入BSTFA和环己烷衍生化试剂,溶解后加热(60℃)反应45min,制备成三甲基硅烷化(TMS)衍生物,氢气吹干。再用一定量的正己烷溶解,配成2mg/mL 溶液,作为气相色谱进样样品。实际操作过程中,因在混合标准品中有两种标准品的气相色谱图中的保留时间相近,为使两种标准品区分开来,两针进样,利用质谱筛选离子碎片,前后分别测定不同标准品的气相色谱图。样品采用了同样的方法进样和测定。
以上内容仅供参考,欢迎大家咨询有关于旋转蒸发器的相关问题。

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