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氮吹对黄曲霉毒素回收率的影响

2020-04-22 10:19

仪器制备
I-class 超高效液相色谱仪、XEVO TQ-S 超高效液相 色谱-串联质谱联用仪(美国 Waters 公司); TurboVapLV 浓缩 工作站(瑞典 Biotage 公司)。北京中惠普氮气发生器,SPN-300氮气发生器 黄曲霉毒素混标储备溶液(1000 μg/mL, Romer 公司); 甲醇、乙腈、丙三醇(色谱纯, 美国 Fisher 公司); 吐温-20(分 析 纯 , 国药集团化学试剂有限公司 ), 实验室用水为 Milli-Q 超纯水。

实验过程
北京中惠普分析技术研究所尝试用丙三醇和吐温 20 作为添加剂, 加入到 待氮吹溶液中。丙三醇, 外观呈粘稠液态, 沸点 290.9 ℃, 能够与水互溶。吐温 20, 外观呈粘稠的油装液体, 也易溶 于水。这 2 种物质均为实验室常用试剂, 易得且不容易吹 干。取 9 个聚丙烯塑料试管, 分成 3 组, 分别加入黄曲霉 毒素标准溶液(10 ng/mL)100 μL, 加甲醇 2 mL 稀释。其中 一组不加, 一组加入 10%丙三醇溶液 100 μL, 一组加入 10%吐温-20 溶液 100 μL。全部试管放入 TurboVapLV 浓缩 工作站中氮吹, 温度 40 ℃, 氮气流压力 5 psi, 氮吹时间设 定为 10 min。全部吹干后, 取出试管, 加 20%甲醇水溶液 1 mL 复溶, 涡旋 2 min, 转移至进样瓶中进样。

通常氮吹时使用的是玻璃试管, 随着塑料制品在实 验室的普遍应用, 也有很多实验室使用聚丙烯塑料离心管 用于氮吹, 本研究也考察了不同材质试管对于氮吹的影 响。取 20 支玻璃试管和 20 支聚丙烯塑料试管, 分别加入 分别加入黄曲霉毒素标准溶液(10 ng/mL)100 μL, 加甲醇 2 mL 稀释。再往其中 10 支玻璃试管和 10 支聚丙烯离心管 中加入 10%丙三醇溶液 100 μL。氮吹操作同 3.3.1, 氮吹时 间增加为 30 min。全部吹干后, 取出试管, 加 20%甲醇水 溶液 1 mL 复溶, 涡旋 2 min, 转移至进样瓶中进样。液相 色谱进样检测。

实验总结
以黄曲霉毒素为例, 讨论了氮吹至近干和全干时的 回收率问题。加入丙三醇, 可以有效地防止氮吹时造成的 回收率降低, 特别是在处理批量样品的时候, 改善了因氮 吹导致的回收率降低对结果造成的不良影响。其实, 在现 行的标准方法中, 很多时候都强调了在氮吹时要吹至近干, 本研究仅以黄曲霉毒素为例进行了有益的探讨, 添加一定 的添加剂后, 可以不用过于关注是否吹至近干而影响实验 结果, 大大方便了实验操作, 提高检测结果的准确性。

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