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油污土壤中石油烃含量测定方法探究

2019-10-12 15:19
石油及其副产品在人类日常生产生活中得到 了大范围的应用,而在其应用过程中,不可避免 的会产生各种烃类或非烃类污染物。石油烃类污 染物又可称之为石油烃,其具有较强的毒害性, 对水、植物、土壤均具有较大的影响。这种情况 下,探究土壤中石油烃类污染物含量测定方法就 具有非常重要的意义。

1 实验部分

1.1 试剂
红外分光光度法专用环保型四氯化碳;优级 纯石油醚 (沸程 30.0~60.0℃);色谱纯正己烷; 色谱纯三氯甲烷;无水硫酸钠;分析纯二氯甲 烷;分析纯环己烷;红外分光测油仪用标准溶 液;石油烃类标准储备溶液 (1000.0mg/L)。

1.2 仪器设备
上海昌吉SYD-2806G全自动沥青软化点试验器;AL300 电子天 平;KQ-300B 型超声清洗器;RE52-100 型旋转蒸 发仪;OIL-500 型红外分光测油仪;X-H350B 型 超声——微波组合萃取仪;WSZ-600-B 离心机。

1.3 模拟石油及副产物污染土样制备
试验土样选择石油及其副产物区域上游没有 受到石油及其副产物污染的土,将土样在自 然环境中晾干后,经 0.20m 筛反复抽提至无目标 产物检出。随后将事先准备的石油烃类标准溶 液,与石油醚均匀搅拌 0.50h。同时与自然晾干 土样均匀混合,放置在通风橱内将石油醚完全挥 发 [2]。最后可以获得理论层面上质量分数一定的 模拟石油及其副产物污染土样。

1.4 萃取过程
1.4.1 快速溶剂萃取 取事先制备的石油及其副产物污染土样 2g (精确至 0.01g) 与其体积一致的无水硫酸钠混 合。在 1.03×107 Pa 压力环境下,控制萃取温度为 100.0℃,利用丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液 进行四次循环萃取。同时利用氧气吹扫 0.75min。 在萃取完毕之后,将萃取液放置在 35.0℃旋转蒸 发仪内,蒸干后,用少量四氯化碳多次溶解残渣 于 10mL 容量瓶中,用四氯化碳定容。随后利用 OIL-500 型红外分光测油仪进行测试。
1.4.2 索氏萃取 称取 2g (精确至 0.01g) 已制备好的污染土 样,加入与其体积相同的无水硫酸钠。随后利用 定量滤纸,将土样包裹之后放置在索氏提取器提 取筒内。在圆底烧瓶内加入 40mL 二氯甲烷及若 干粒沸石。在电炉内加热至液体微微沸腾,索式 萃取 0.5d。将萃取后溶剂放置在旋转蒸发仪内蒸 干。随后在常温下冷却,用少量四氯化碳多次溶解残渣于 10mL 容量瓶中,用四氯化碳定容。同 样的方式制作五个平行样品。用 OIL-500 型红外 分光测油仪进行测试。

2 结果与讨论

2.1 专业昌吉石油仪器测试污染土壤中石油烃类污染物萃取方法选择 利用超声萃取、快速溶剂萃取、索氏萃取、 微波萃取,对模拟石油及其副产物污染土壤样品 进行萃取。
2.2 快速溶剂萃取——红外分光光度单因素实验 首先,控制其他实验条件不变,调整萃取温 度分布至 60.0℃、100.0℃、140.0℃。进行红外测 量。得出:在 60.0℃至 100.0℃范围内,随着萃取 温度的上升石油及其副产物污染土样中石油烃类 物质萃取率也不断升高 。并在 100.0℃上升至 最高值,为 95.2%,随后随着温度的上升不断下 降。确定快速溶剂萃取最佳温度为 100.0℃。 其次,控制其他实验条件不变,分别利用正 己烷、丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液、四氯 化碳、丙酮对石油及其副产物污染土样中石油烃 类物质进行快速萃取。最终得出丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液对石油及其副产物污染土样中 石油烃类物质萃取效率最高 。 再次,控制其他实验条件不变,调整氮气吹 扫时间至 40.0s、45.0s、50.0s。得出 45.0s 时丙 酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃取液对石油烃类物质 萃取率最高。因此,选择氮气吹扫时间为 45.0s。 最后,控制其他实验条件不变,调整快速溶剂萃 取时间分别至 2.50min、5.0min、10.0min。得出 在 2.5min-5.0min 时间段内,随着静态萃取时间 延长,石油及其副产物污染土样中石油烃类物质 萃取率也不断上升。且在 5.0min 时达到最大萃取 率——95.2%。随后不断下降,由此可确定最佳 静态萃取时间为 5.0min。

3 结论

通过对石油及其副产物污染土壤中石油烃含 量进行测定,对比提取时间、提取效率、提取结 果重复性,得出快速溶剂萃取法萃取效果较好。 随后通过对快速溶剂萃取——红外分光光度进行 单因素实验,得出丙酮-二氯甲烷 (1+1) 快速萃 取液提取速率最佳。萃取时间为 5.0min,氮气吹 扫时间 45.0s,萃取温度为 100.0℃,石油及其副产 物污染土样内石油烃类物质提取率可达到 95.2%。

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