蚁霖平台

当前位置:主页 > 操作解答 > 常见问答 >

介绍样品分解实验操作步骤

2019-09-08 21:25
上海亚荣生化仪器厂在文中介绍了样品分解实验中吸收波长的选择,盐酸用量试验,等等介绍。
1、样品分解
掺锡氧化铟粉生产方法主要有化学共沉淀法和物理机械混合法,化学共沉淀法生产的掺锡氧化铟粉,可以用酸分解,但物理机械混合法制备的掺锡氧化铟粉中含有大量的二氧化锡,难溶于酸。因此,实验采用氢氧化钠熔融分解样品。本文试验了氢氧化钠熔剂用量对结果的影响,表明,5.0g以上的氢氧化钠可以完全分解样品,本实验选择氢氧化钠用量为5.0g。
2、吸收波长选择
对含4.00µg硅标准溶液按进行显色,在780~830nm波长范围内进行扫描,结果表明,在波长810nm处,硅钼蓝溶液的吸光度值最大。本实验选择测定波长为810nm。
3、盐酸用量试验
为了考察盐酸用量对测定结果的影响,分别移取5份4.00µg硅标准溶液于上海亚荣100mL容量瓶中,分别加入1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL的盐酸(1+1),用水稀释至50mL,混匀。固定其他条件,以下按照实验方法进行显色测定,结果表明,盐酸(1+1)加入量在2.0~4.0mL时显色溶液吸光度稳定。本实验选择盐酸(1+1)用量为3mL。
4、钼酸铵用量试验
为了考察钼酸铵溶液用量对测定结果的影响,分别移取6份4.00µg硅标准溶液于上海亚荣100mL容量瓶中,加3mL盐酸(1+1),用水稀释至50mL,混匀。分别加入2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0mL钼酸铵溶液,固定其他条件,以下按照实验方法进行显色测定,结果表明,钼酸铵溶液加入在4.0~7.0mL时显色溶液吸光度稳定。本实验选择钼酸铵溶液用量为5mL。
5、还原剂溶液用量试验
为了考察还原剂溶液用量对测定结果的影响,分别移取5份4.00μg硅标准溶液于上海亚荣100mL容量瓶中,加3mL盐酸(1+1),用水稀释至50mL,混匀。分别加入10、12.5、15、17.5、20mL还原剂溶液,固定其他条件,以下按照实验方法进行显色测定。结果表明,还原剂溶液的用量在12.5-20mL时,吸光度基本保持不变。本实验选择还原剂溶液用量为15mL。
5、硅钼黄的稳定性和硅钼蓝的稳定性试验
为了考察硅钼黄的稳定时间对测定结果的影响和温度对硅钼黄显色的影响,分别移取4.00μg硅标准溶液,加入钼酸铵溶液后于室温(20℃和35℃)下分别放置5、10、15、20、25min,固定其他条件,以下按照实验方法进行显色测定。结果表明,在20℃和 35℃条件下,硅钼黄在酸铵加入后形成迅速,放置时间在5~30min,溶液的吸光度基本不变。本实验选择在20℃ ~35℃条件下,硅钼黄的稳定时间为10~15min。
本文考察硅钼蓝溶液在不同温度下的稳定性,分别移取4.00μg 硅标准溶液,加入还原剂溶液显色后于室温(20℃和 35℃)下分别放置 5、10、20、30、60、120、240min,固定其他条件,以下按照实验方法操作。试验结果表明,在20℃和35℃条件下,硅钼蓝溶液的吸光度在4h 保持稳定。本实验选择在20℃ ~35℃条件下,硅钼蓝的显色时间为10~15min。
以上内容仅供大家参考,欢迎大家咨询购买上海亚荣生化仪器厂的前处理仪器设备,比如上海亚荣RE-2000A旋转蒸发器,RE-3000A旋转蒸发器等,欢迎大家咨询购买。
 

相关资讯